意大利 VELP 公司 FIWE 关于木质素的测量

   意大利 VELP 公司 FIWE 关于木质素的测量

一、测定酸性洗涤木质素 (Adl 依照 Van Soest)

该方法是基于纤维素溶解于 72% 的硫酸得出所包含的“原木质素"和角质的原理。 (escreted 植物细胞膜外有复杂的脂肪结构)

试剂:

纤维素溶剂: 在重量上 72%的硫酸(H₂SO₄, 24.00 N) d 1.634 (20 °C).在一个体积为 1 升的*瓶中缓慢地将 1200 g 浓酸 (H2SO4,98%,d1.84) 加入到 440 ml 冷却的蒸馏水中. 用滴定达到标准，如必需，可添加水或浓酸以获得精确的浓度.

ADL 测定步骤

A –研磨干燥的样品用 1 mm 筛子过筛

B -在坩埚内称量 1 g 研磨的样品，精度 1 mg

C -在室温下加入 100 ml 酸性洗涤液和几滴 n-辛醇

D -加热至沸腾并从沸腾后回流进行 60 分。

E -用沸水过滤并清洗 3 次，然后用冷丙酮清洗 2 次。

注: 可以用测定酸性洗涤纤维(ADF)的残渣来开始。见上述方法。

F – 在室温下加入约 25 ml 72% 的硫酸(纤维素溶剂) 进行冷抽提 2小时，每小时搅拌一次。

G –用开水过滤并清洗 3 次或清洗到酸反应停止为止。

H -在 105 °C 干燥 8 小时，放干燥器中冷却。

I -称重.

L -计算酸性洗涤木质素: ADL % = (坩锅的重量 +残渣的重量) -坩锅的重量 / 样品的重量 x 100.

M -在 550 °C 放马氟炉中灰化 2 小时，放干燥器中冷却

N -称重.

O – 计算硅酸盐和灰份% = (坩锅的重量 +残渣的重量) -坩锅的重量/样品的重量 x 100.

二、用高锰酸钾测定木质素和纤维素

该方法是基于高锰酸钾对酸洗纤维中的木质素进行氧化处理，以去掉木质素表面的纤维素。

试剂:

木质素溶剂

1. 高猛酸钾溶液

a) 高猛酸钾 (K₂MnO₄) 50 g

b) 硫酸银 Ag ₂SO₄) 0.05 g 用做处理剂

c) 蒸馏水 1 l

水中加盐并搅拌更易溶解。溶液放暗处保存。

2. 缓冲溶液

a)硝酸铁 (NO₃)₃) 6.0 g

b) 硝酸银 AgNO₃) 0.15 g

c) 冰醋酸(C₂H₄O₂) 500 ml

d) 醋酸钾(C₂H₃KO₂) 5 g

e) 丁基酒精tert-Butyl alcohol (C₄H₁₀O) 400 ml

f) 蒸馏水 100 ml

用蒸馏水溶解硝酸铁和硝酸银。依次加入醋酸，醋酸钾和丁醇。

3. 高锰酸混合溶液

将 2 体积的高锰酸溶液和 1 体积的缓冲溶液混合。混合溶液必须清澈并呈红色。混合溶液可在 4 °C 的冰箱中保存一周时间。更浓的溶液保质期更长。

4. 去矿物溶液

 a) 二水醋浆草酸 (C₂H₂O₄ 2 H₂O) 50 g

 b) 37%的盐酸, d 1.18 (HCl 12 N about) 50 g

 c) 95%的乙醇 (C2H6O) 700 ml

 d) 蒸馏水 250 ml

将醋浆草酸放入乙醇中进行溶解，一边搅拌一边添加盐酸和水。

5. 80%的乙醇

6.丙酮

 ADL 木质素和纤维素的测定步骤

 A -研磨干燥的样品用 1 mm 筛子过筛

 B -在坩埚内称量 1 g 研磨的样品，精度 1 mg

 C -在室温下加入 100 ml 酸性洗涤液和几滴 n-辛醇

 D -加热至沸腾并从沸腾后回流进行 60 分。

 E -用沸水过滤并清洗 3 次，然后用冷丙酮清洗 2 次。

 注: 可以用测定酸性洗涤纤维(ADF)的残渣来开始。见 ADF 测定方法。

 F – 添加 25ml 高锰酸混合溶液（木质素溶剂）并搅拌。在室温下放置至少 10 分钟。

 在整个过程中要保持高锰酸呈红色；如果红色消失添加新试剂。

 G – 过滤。

 H – 缓慢加入 25 ml 去矿物溶液。注意：会产生泡沫。

 I - 5 分钟后过滤并至少再重复一次除矿物步骤。

 残渣必须呈白色(20-30 分).

 L – 用 80% 的乙醇清洗两遍再用丙酮清洗两遍。

 M -在 105 °C 干燥 8 小时，放干燥器中冷却

  N – 称量由纤维素、角质和硅酸盐构成的残渣重量。

  O – 计算残渣 %: (坩锅的重量 +残渣的重量) -坩锅的重量 / 样品的重量 x 100.

  P-加入约 25 ml 72% 的硫酸(纤维素溶剂) 进行冷抽提 3 小时，每小时搅拌一次。